我国标准气体存在的问题
1 标准气体生产资质审批较松
标准气体制备包含气体分析检测、气瓶处理、高纯原料气的生产与纯化(或采购)、标准气体的制备等多个环节构成。每一个环节发生细微的错误,都将导致标准气体的质量失准。因此,国际许多知名气体公司认为,工业气体属资本投入,而特种气体中的标准气体比拼的是技术。一瓶高难度的标准气体其价格通常会超过一卡车瓶装工业气体(有的地方工业氧仅买6元钱),从国外进口标准气体其价格是十分昂贵的。由于标准气体具有溯源功能,属国家计量控制的范畴,在质量争议中,它具有仲裁作用。在生产制备时所需的工具应具有十分高的灵敏度,同时需要一系列的训练有素的专业技术人才,因此,标气制备看起来容易,但真正做到准确、稳定、可靠,并非易事。然而,我国目前标准气体准入门槛太低,仅靠一份研制报告,就会轻松获得标准气体生产许可证。从我国的标准物质目录上可以看到,我国标准物质品种很多,并且品种制备难度很大。这些所谓的标准物质真正含金量有多高,同国外标气的准确度差别有多大,即使是组份相同,由不同厂家生产的相同浓度的标气能否比对成功,广大从业者心知肚明。笔者建议:在审查标准物质资质时,有关部门在标准方面要控制的严格些,对申请单位的人力资源、基础设施要有严密的考核措施,这些考核的条款、考查的方式要公开、公平、公正、有效、透明,唯有如此,才能从源头把关,使我国的标准气体生产有一个较高的起点。同时,政府的相关部门能负起责任来,加强监督我国的标气生产,而不是出了问题再抓再管。
2.2 高纯的原料气体难找
高纯原料气体的质量对标准气体制备的准确性,起着至关重要的作用,原料气的不确定是构成标准气体合成不确定度的极为重要部分,因此,没有高质量的高纯原料气,就根本制备不出高准度的标准气体。也正因如此,我国早在八十年代,为了标准气体的需要,原化工部对我国的高纯气体研制进行了多年的资金支持,广大特气工作者为此进行了气体合成、净化、分析等系列工作,取得了骄人的成绩。因此,我们从标准物质目录上可以找到多种早期批准的高纯气体标准物质。由于高纯气体(如:高纯有机气体用量小,品种杂,要求纯度极高,且为避免各净化装置相互玷污,又不能相互合并共用,因此,在一切围绕市场转的环境中,真正能静下心搞好每种高纯气体并非易事。近年来,标准气体由于竞争加剧,利润下滑,标气生产厂对所用的高纯原料气进价也十分计较,这样大量低价的劣质原料气也随之出现,如将工业硫化氢当成高纯硫化氢出售,其实目前市面所常见的硫化氢多为硫加氢(S+H2→H2S)干法合成的工业级的H2S,其中含有3—5%的H2,如此高的杂质含量,对配制含H2S组分的标气的影响是显而易见的。市场上有用工业溶解乙炔当作高纯乙炔来配气,由于溶解乙炔含大量的溶剂——丙酮,因此,用户时常抱怨乙炔标准气不准。由于乙炔中含丙酮多少取决于环境温度,也就是说冬夏两季乙炔中含的丙酮差距较大,这就是为什么客户采用相同浓度的冬夏两瓶标气,有很大的误差的原因。否则,用户一直会将不合格的产品当成合格品,而真遇到合格品他们就认为是假货。
2.3 分析检测仪器不足
标准气体在配制前及配置后,都离不开分析检测。近几年标准气体组分正由“10-6”向“10-9”发展,国产仪器、仪表等价格相对不高,但可靠性较差;进口仪器质量稍好,但其价格较为昂贵,并且更新较快。标气生产时需要多种专用的检测仪器,国外气体公司都拥有大量先进的检测仪器,因此,国外气体配气程序中经常可以看到采用注射的方法。实际上,他们在配制时,为避免多次稀释造成的人力、物力的浪费,多采用上述方法配制,然后用高灵敏度的仪器进行分析,而所用的仪器是被有证标准物质(CRM)进行校准的。这种方法时常在N2—O2标气制备中使用。如何解决国内标气生产厂因资金不足,导致仪器匮乏的问题将是一个长期难以解决的问题。目前标气市场竞争加剧,市场难做,奢想花上百万购买进口仪器,不是一般公司能做到的。仪器不足或分析技术不过关,是导致我国许多标准气体质量不高的重要原因之一。
2.4 活性组分急需解决气瓶处理技术
近几年,催化剂活性越来越高,人们对所生活和工作的环境越来越重视,这要求活性标准物质如含硫、含氯、含氟、含氰化氢(HCN)、含氨的标准气浓度越来越低。由于这些气体化学活性极高,在一般气瓶中,稳定性很差。发达国家对气瓶处理技术十分重视,各种处理技术各有特点。如:镀镍、镀金、涂覆有机高分子。而我国仅在“八•五”期间开展过此方面的工作,但时至今日,有些成果仍满足不了市场的需求,如N2—10×10-6Cl2以下浓度标气的稳定性急需解决。有许多标气配制人员,对气瓶处理重视不够,加之用户对此认识不清,这样该换白钢阀门的不换,该涂层的也不做,这样的标气用于校准报警仪器,虽然一般情况下,看不出有问题,但这样的报警仪器无疑行同虚设。有的人认为只要进行所谓的预报和,就会避免组分破“吃”的问题,但这样做,假如不进行配后的分析,有时将导致组分含量剧增。因此,尽早地进行气瓶处理是配制稳定可靠活性标气的重要前提。